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傅立叶红外光谱仪对于不同的样品该如何处理?

发布时间:2021-07-07浏览:154次
  傅立叶红外光谱仪根据全波段收集数据,获得的光谱是对多个数据集合进行平均的结果。完成一次完整的数据采集只需要一到几秒钟,而色散仪只需要随时进行测试。频率范围很窄,一次完整的数据采集需要十到二十分钟。红外光谱仪对不同的样品有不同的处理方法。下面根据样品的物理状态进行简要分析。
  1、气体样品
  对于气体样品,可以直接填充到已经抽真空的样品池中。常用的样品池长度约为10cm以上。对于测量和分析,利用多次反射使光路折叠,使光束通过样品池的整个长度数十次。
  2、液体和溶液样品
  纯液体样品可以直接滴在两个窗口之间形成薄膜形成测量,可以消除溶剂加入造成的干扰,但会表现出强烈的分子间氢键和缔合效应。
  对于解决方案,傅立叶红外光谱仪必须注意两点:池窗和样品池的材料必须与被测光谱范围相匹配。应正确选择溶剂。对溶剂的要求是:对样品有良好的溶解性;溶剂的红外吸收不会干扰测量,溶剂的选择取决于所研究的光谱区域。CCl4(测量范围4000~1300cm-1)和CS2(测量范围1300~650cm-1),如果样品不溶于两者,可以使用CHCl3或CH2Cl2等。水不是溶剂,因为它会自行吸收并腐蚀池窗,因此样品必须是干燥的。配制的溶液一般是稀释的,10%左右,有利于测定。
  3、固体样品
  傅立叶红外光谱仪对固体样品可采用溶液法、糊磨法和压片法。为了成功测试固体样品,必须注意以下两点:仔细研磨样品,使粉末颗粒足够小。样品颗粒必须均匀分散,不存在水分。
  (1)溶液法是将样品在合适的溶剂中混合成浓度为5%左右的溶液后进行测定。
  (2)磨浆法是将磨细的样品与蜡油制成均匀的糊状,然后涂在窗口上进行测量。这种方法虽然方便,但不能得到满意的定量结果。
  (3)压片方法是将约1mg试样和100mg干燥溴化钾粉末研磨均匀,然后在压片机上压成几乎透明的圆片,然后称量。这种处理技术的优点是:干扰小,样品浓度容易控制,定量结果准确,样品容易保存。
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